维生素c含量的测定中,淀粉指示剂应什么时候加入(维生素c中淀粉是什么剂)
9582023-08-24
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1、有效氯、活性氯:
指含氯消毒剂中有氧化性的氯元素的质量分数,对于NaOCl和Ca(OCl)2指+1价Cl的质量分数。通常用盐酸与之反应放出的Cl2来间接测定。
2、游离氯:
Cl2单质。
3、总氯:
化合物xxCl的质量分数。
4、余氯:
自来水中残留的Cl2。(自来水工业术语)用余氯试纸检测。
一、有效氯测定方法:
A1碘量法原理
洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
A2试剂
A2.10.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
A2.22mol/L硫酸溶液。
A2.310%碘化钾溶液。
A2.40.5%淀粉溶液。
A3操作方法
称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。
A4计算:
根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量:
c*v*0.035
有效氯含量(%)=——————*100%
w
式中:
c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度;
v——消耗代硫酸钠的体积,ml;
W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。
二、游离氯与总氯测定方法:
CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而,CL17不能同时测定这两项参数。三、活性氯测定方法:
使用活性氯试条。
四、余氯测定方法:
一、方法原理
余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl=I2+HCl+H2O
(或者2HI+Cl2=2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
二、仪器
碘量瓶:250—300ml.
三、试剂
1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。
2.(1+5)硫酸溶液。
3.重铬酸钾标准溶液():
称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定:
称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。
标定:
用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:
c×20.00/V
式中:
c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);
20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);
V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。
5.0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:
把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。
6.1%淀粉溶液。
7.乙酸盐缓冲溶液(PH=4):
称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000ml.
四、步骤
1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。
2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。
3、计算:
总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V
式中:
c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);
V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);
35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。
直接碘量法供试液液所测物质和碘反应当碘稍过量时淀粉和碘反应显蓝色反应终点
而间接碘量法加入定量碘化钾溴试剂等生成碘加淀粉显蓝色加入硫代硫酸钠与碘反应滴定终点蓝色消失
滴定到溶液呈淡黄色时再加入淀粉溶液,然后用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点.
淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不同;它不能过早加入试样中;这与淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的机理有关系.可溶性淀粉呈螺旋状结构;可以弱键结合游离碘;开始出现变色反应;随结合量的增加;颜色由红紫色变为蓝色;这就是淀粉遇碘变色的机理.间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高.提前加淀粉指示剂的话;部分碘已经提前参与反应;淀粉变色将会提前;影响到滴定终点颜色的变化;对滴定终点的判断会产生误差.
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